GC InLet -Split/Splitless 차이

GC InLet -Split/Splitless 차이

Split Inlet

: 시료가 고농도인 경우, 컬럼으로 들어가는 시료의 양을 조절하여 각 성분의 피크분리도를 증가 시킬 수 있는 주입방식이다.

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* Capillary GC를 위해 개발된 주입방식

* 시료는 고온의 주입구에서 기화된 후 일바만이 컬럼으로 전달되고 나머지는 Vent 됨

* 거의 모든 시료에 적응 가능하며, 시료 용매의 제한이 없고 피크 형태가 우수함 (Sharp)

* 시료의 대부분은 Vent 되고 일부만이 컬럼에 전달되므로 감도가 떨어지고 정량적 재현성이 좋지 않을 수도 있음.

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Capillary Column 을 사용하는 경우 연결하는 시료주입구로서 대다수 유기화합물 분석에 사용하며, Packed Column과 달리 주입할 수 있는 시료의 양이 적기 때문에 컬럼에 들어가는 시료의 양을 Carrier gas 분할에 의하여 조절한다.

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Vent line에서는 희석된 시료가 나오므로 시료의 독성이 강한 경우 외부로 연결해서 배출 되도록 한다.

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[ Split Injection 적합한 시료 ]

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* 매우 휘발성이 강한 시료

* 용매에 의한 희석이 힘든 시료

* 기체와 같이 Focusing이 힘든 시료 또는 주입시간이 긴 시료

* 용매 피크 다음에 원하는 피크가 바로 뒤따라 용출되는 시료

* 알 수 없는 다양한 b.p를 가지는 성분들이 함께 섞여있는 경우

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Splitless Inlet

: 시료가 저농도인 경우, 일정 시간동안 시료가 주입구 내에서 'Reconcentration'되어 컬럼 속으로 들어가 분석의 감도를 향상 시킬 수 있다.

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*Split injector를 non-vent 상태로운영하는 원리

* 시료는 고온의 주입구에서 기화된 후 용매를 제외한 전량이 컬럼으로 전달되고 주입구에 남아있는 과량의 기화된 용매는 일정시간 후 Vent를 통해 제거됨 (Purge on Time)

* 시료의 대부분이 컬럼에 전달되므로 감도가 우수하고 정량적 재현성이 우수함.

* 장시간에 걸쳐 컬럼에 전달된 시료의 bend Width를 줄여주기 위한 oven 온도 설정 등 Split Injection에 비하여 다양한 조건들을 최적화 시켜야 함. (Solvent Effect)

* 높은 b.p의 용매 사용이 가능하다.

* 내부 용량이 큰 liner를 사용하는 것이 좋다.

* 빠른 컬럼 유량을 설정 할 수 있다.

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[ Splitless Injection의 단점 ]

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* 정량결과가 주입기술에 좌우됨

* 시료 용매의 선정에 유의해야 함

* 컬럼 성능이 급격히 저하 될 수 있음

* 용매 꼬리부분에 용출되는 성분은 용매의 끓는 점, 극성 및 주입 된 부피에 좌우 됨

* 시료회수율이 주입시간등에 따라 달라지므로 조건을 최적화하고 자동화 할 필요가 있음

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