Quality Control32 Cleaning Validation (세척 밸리데이션) 회수율 Cleaning Validation 회수율 세척에 Worst한 부분에 대한 국소위치에 평가가 가능함 허용기준 이하의 농도를 포함한 알고 있는 3개 농도의 잔류물을 임의의 표면 (실제 샘플 채취 면적)에 묻힌 후 건조시킨다. 건조된 표면에 대하여 밸리데이션에 사용하는 샘플 채취방법과 동일한 방법으로 실시한다. 샘플 채취가 끝난 면봉 (Swab)은 용출용액 (Extract Buffer)을 이용하여 용출시킨다. 용출된 샘플을 적합한 분석법을 이용하여 분석한다. 선택하고자하는 잔류물 회수율은 잔류물의 60~140%이어야 한다. 50% 이하일 경우 분석법과 샘플채취 방법에 대한 조사와 적합한 방법으로의 대체가 필요하다. 재현성을 확인하기 위하여 3회 이상 실시한다. Analytical Method (분석법) 분석.. 2023. 7. 17. Cleaning Validation (세척 밸리데이션) 용어 Cleaning Validation 용어 CIP (Cleaning-In-Place) : 제조 설비의 분리 또는 분해없이 세척 공정을 실시하는 행위 COP ( Cleaning -Out-of-Place) : 제조설비의 세척을 목적으로 일반적인 작동 위치에서 분리 또는 분해하여 세척공정을 실시하는 행위 MACO (Maximum Allowable CarryOver) : 이전 제품으로부터 다음 제품으로 혼입 될 수 있는 최대 허용 잔류량 TDD (Therapeutic Daily Dose) : 1일 치료량 MBS (Minimum Batch Size) : 다음제품의 최소 제조 단위 LD (Lethal Dose) : 치사량 NOEL (No Observed Effect Level) : 무해용량 Recovery Rate:.. 2023. 7. 17. GC Split Ratio Setting GC Split Ratio Setting * OVEN temperature 설정 * Column head pressure 설정 * Septum purge flow 설정 (3~5 ml/min) *Split vent flow 설정 Split Ratio Setting 방법은 다음과 같다. Low(1:5 ~ 1:15) : 매우 희석된 시료 또는 wide-bore column에 적용가능하나 초기 peak width가 커진다. Very high (1000:1) : 매우 농축된 시료 또는 ultra-narrow column (50~100um id)에 적당하며 초기 peak width 작아진다. 2023. 7. 17. HPLC Column 세척 및 보관법 HPLC Column 세척 및 재생법 * Normal phase column ( 컬럼 부피의 10배 ) -MeOH-Metylene Chloride-Heptane (Isooctane) * Reverse phase column ( 컬럼 부피의 10배 ) -물, 메탄올, 아세토나이트릴 사용: 메탄올보다 아세토나이트릴이 더 좋음 -일반적으로 물:CH3CN = 60:40, 유속 0.2mL/min 로 3~4시간 세척한다. -비휘발성(인산계통)salt 사용시: 유기용매 함량이 10% 이상 함유하도록하여 장시간의 세척이 꼭 필요! Salt 제거 후 CH3CN의 비율을 높여 (또는 CH3CN 100%) 컬럼 내 잔류물을 세척한다. HPLC Column 의 보관 * 충진제와 반응하지 않는 용매로 채워 보관 * .. 2023. 7. 17. 이전 1 2 3 4 5 ··· 8 다음 반응형
