오늘의 품질 분석 개념
방법검출한계 (MDL)와 기기검출한계 (IDL)
방법검출한계란?
시료의 전처리를 포함한 모든 실험절차를 독립적으로 거친 여러 개의 시험바탕시료를
측정하여 구하기 때문에 전체 시험절차에대한 정도관리 상태를 나타낸다.
또한, 방법검출한계는 방법바탕시료를 이용하여 예측된 방법검출한계 농도의
3배 ~ 5배 농도를 포함하도록 제조 된 7개의 매질 첨가시료를 준비하여 반복측정하여
얻은 결과의 표준편차 (s)에 3.14를 곱한 값이다.
분석방법 검출한계 = 3.14 * s
실험실 정도보증 / 정도관리에 중요한 변경사항
(분석자의 교체. 분석장비의 교체, 시험기준 변경 등)이 발생하면 관련된 모든 오염물질
항목에대하여 방법검출한계를 재시험하여 계산하고 문서화해야한다.
추가하여 분석자는 방법검출한계 계산에 사용된 시료와 같은 농도의 시료,
실험실관리시료를 시료의 실험 때 마다 측정 분석하여 방법검출한계를 규칙적으로 확인한다.
중대한 변화가 발생하지 않았다 할지라도 최소한 1년마다 정기적으로
사용시험기준과 분석장비에대한 분석자의 방법검출한계를 수행하여 계산한다.
특히, 방법 검출한계를 계산하는 실험에서 정도관리를 위한 노력의 정도는
해당 분석자가 시료 분석에서 일반적으로 적용하는 수준에서 처리되어야 한다.
즉, 방법검출한계는
어떠한 매질 종류에 측정항목이 포함 된 시료를 시험기준에 의해
시험/검사한 결과가 99% 신뢰 수준에서 0보다 분명히 큰 최소 농도로 정의 할 수 있다.
방법검출한계란?
일반적으로 S/N비의 2배~5배 농도, 또는 바탕시료에대한 반복시험/ 검사결과 표준편차의
3배에 해당하는 농도, 분석장비 제조사에서 제시한 검출한계값을 기기검출한계로 사용 할 수 있다.
메질에대한 기기검출한계 (IDL)는
크로마토그램에서 대상물질의 신호 대 잡신호 비 (S/N)가 2.5배에 해당되는 이론적인
산출농도와 비교하여 달성여부를 확인 할 수 있으며, 이론적인 방법검출한계는 아래식에의해 산출된다.
여기서,
MDL(X): 분석대상물질의 이론적 방법검출한계 ( pg/(m3, L, kg) 또는 ng /(m3, L, kg) )
Hn: 분석대상물질의 크로마토그램 피크의 높이 (Y축 수치값)
HIS: 분석대상물에 상응하는 내부표준물질의 크로마토그램 피크의 높이 (Y축 수치값)
RRF: 검정곡선에대한 분석대상물질의 상대감응계수
QIS: 분석대상물에 상응하는 내부표준물질의 양 ( pg 또는 ng )
QAS: 분석에 사용된 시료의 양(m3)
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